致癌染料的測試
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報告專業(yè)權(quán)威，國際認(rèn)可
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1國外紡織品致癌染料測試方法和標(biāo)準(zhǔn)紡織品中致癌染料檢測一直是難題，目前，國際上尚無正式用于檢測紡織品上致癌染料的方法標(biāo)準(zhǔn)。國內(nèi)外關(guān)于這方面的報道也較少，關(guān)于致癌染料的檢測，OeKo-Tex標(biāo)準(zhǔn)200（2010版）[3]中描述：部分染料（偶氮染料）可按禁用芳香胺的檢測方法檢測；部分染料（分散染料）可按分散染料的檢測方法檢測；而其它幾種染料沒有明確注明檢測方法。這給相關(guān)法規(guī)、標(biāo)準(zhǔn)、符合性評定程序的實施帶來了很大的不便。德國作為相關(guān)法案的提出國，曾于2000年提出過一項有關(guān)紡織品上分散染料檢測方法的標(biāo)準(zhǔn)草案DIN DMP512草案《紡織品分散染料的檢測》[4]，目前世界上一些主要檢測機(jī)構(gòu)在進(jìn)行紡織品致癌染料測試時，基本上都參照了該標(biāo)準(zhǔn)草案，有些則根據(jù)自己的經(jīng)驗和研究成果，在技術(shù)上做相應(yīng)的調(diào)整或改進(jìn)。2我國紡織品致癌染料測試標(biāo)準(zhǔn)中存在的問題目前，我國致癌染料檢測方法及相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)主要是GB/T20382-2006《紡織品 致癌染料的測定》[5],該方法采用甲醇萃取樣品，用高效液相色譜-二級管陣列檢測器法（HPLC-DAD）對萃取液進(jìn)行定性、定量測定。雖然該方法在國內(nèi)較為普遍使用，但是卻存在著如下許多問題。1）采用超聲波輔助甲醇提取方法，不能完全提取纖維上的染料。9種致癌染料分別屬于直接、酸性、堿性和分散染料，化學(xué)性質(zhì)差異較大，采用甲醇提取紡織品上的多種染料，方法簡單、快捷。但實踐表明，該方法只能提取纖維上的部分染料，且回收率較低，不能滿足Oeko-Tex Standard 100[6]定量檢測要求。這樣對檢測機(jī)構(gòu)而言，可能會因提取量較低而難以檢出，易導(dǎo)致結(jié)果的誤判，給檢測機(jī)構(gòu)及相關(guān)企業(yè)帶來一定的風(fēng)險。2）采用HPLC-DAD法檢測，靈敏度低，若存在假陽性時，無法準(zhǔn)確判斷。目前HPLC-DAD法是最常用的檢測致癌染料的方法，但染料中常含有合成中間體、同分異構(gòu)體和分散劑等，成分復(fù)雜，對檢測方法的選擇性和抗干擾能力要求高，在實踐檢測過程中若存在假陽性現(xiàn)象時，采用HPLC-DAD法進(jìn)行定性檢測時，難以分辨，且該方法的靈敏度低、選擇性較差。3）利用HPLC-DAD法檢測，檢驗周期較長。按照目前GB/T20382-2006方法檢測，梯度淋洗程序時間太長，需要55分鐘，一個樣品從制備到檢驗完成，大約需要2個多小時，檢測效率低。4）標(biāo)準(zhǔn)中的個別染料名稱，化學(xué)文摘號沒有進(jìn)行及時更新。標(biāo)準(zhǔn)中堿性紅9，化學(xué)文摘編號（CAS NO）為25620-78-4，筆者查詢文獻(xiàn)資料，目前堿性紅9，化學(xué)文摘編號（CAS NO）已經(jīng)更改為569-61-9。5）標(biāo)準(zhǔn)中存在勘誤。標(biāo)準(zhǔn)4.4部分0.0025 mol/L磷酸二氫四丁基銨溶液配置錯誤，標(biāo)準(zhǔn)中寫到“移取4 mL濃度為1 mol/L的磷酸二氫四丁基銨溶液于2000 mL容量瓶，以水稀釋至刻度”，若這樣配置的話，濃度顯然為0.0020 mol/L，考慮到后面梯度淋洗程序中流動相的使用也是0.0025 mol/L，因此應(yīng)移取5 mL濃度為1 mol/L的磷酸二氫四丁基銨溶液于2000 mL容量瓶，以水稀釋至刻度。